Pratikum Kimia Analisis Tambang : Analisis Kualitatif Kation Golongan I

ANALISIS KUALITATIF KATION GOLONGAN I

A.   TUJUAN PENELITIAN

Setelah melakukan pratikum, diharapkan makasiswa dapat :

a.    Mempelajari reaksi-reaksi spesifik kation golongan I.

b.    Melakukan pemisahan terhadap kation golongan I dalam suatu sampel.

B.   DASAR TEORI

Analisa kualitatif adalah proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam sampel yang tidak diketahui. Cara ini merupakan salah satu cara yang paling bagus untuk mempelajari kimia beserta unsur-unsur dan ion dalam suatu larutan. Analisis ini dapat dilakukan dengan uji nyala dan analisis kation dengan dasar reaksi spesifikasi nya dengan reagen tertentu.

Analisis kation dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan mengendapkan kation dari larutannya. Endapan yang dihasilkan dipisahkan dengan larutannya dicuci dan dibuat larutan dengan cara memusing dengan sentrifius lalu membagi dua hasi penyaringan. Larutan yang masih memiliki kation lain kemudian diendapkan lagi sehingga dibetuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok tersebut masih ada kation lain, proses pengendapan dilakukan lagi sehingga memiliki satu kation saja. Jenis konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok.

Dalam analisis kualitatif, kation-kation dapat diklasifikasikan menjadilima golongan berdasarkan reaksi spesifikasi sifat-sifat kation terseut terhadap pereaksi tertentu. Dengan menggunakan pereaksi-peresaksi tersebut, dapat ditetapkanada atau tidaknya suatu kation dan juga dapat memisahkan kation-kation untuk pemeriksaan lebih lanjut.

Reagen golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida (HCl), amonium sulfida (NH₄)₂S), hidrogen sulfida (H₂S), dan amonium karbonat ((NH₄)₂CO₃). Klasifikasi ditentukan oleh reaksi dengan reagen-reagen di atas dengan melihat apakah ada endapannya atau tidak. Sehingga dengan reaksi tersebut dapat di bedakan lima golongan kation berdasarkan sifat-sifat kation terhadap reagennya.

1.    Golongan I

Kation golongan I     : Timbal (II), Merkurium (I), dan Perak (I).

Pereaksi golongan    : Asam Klorida (HCl)

Reaksi golongan       : Endapan putih dari merkurium klorida (Hg₂Cl₂), Perak Klorida (AgCl), dan Timbal Klorida (PbCl₂).

Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang taidak larut. Akan tetapi timbal klorida akan sedikit larut dalam air. Hal ini dikarenakan timbal tidak pernah mengendap dengan sempurna bila di tambahkan dengan asam klorida encer. Cuplikan ion timbal yang tersisa diendapkan secara kuantitaif dalam H₂S dalam suasana asam bersama kation golongan II.

Nitrat golongan I sangat mudah larut dan diantara sulfat-sulfat, timbal tidak larut.sedangkan perak sulfida, jauh lebih banyak endapannya. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak di antara kedua zat di atas. Iodide dan bromide juga tidak larut. Sedang pengendapan timbal halida mengendap tidak sempurna dan endapan itu mudah sekali larut dalam air panas. Sulfida tidak larut, sedangkan asetat lebih mudah tidak larut meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Karbonat da hidroksida adan diendapkan dengan reagen yang ekuivalen.

2.    Golongan II

Kation golongan II    : Merkurium (III), tembaga, bismud, kadmium, arsenic (III), arsenic (V), stibium (III), stibium (V), timah (II), dan timah (V).

Golongan ini bereaksi dengan asam klorida, namun akan mengendap dengan hidrogen sulfidadalam suasana asam mineral encer. Kation golongan ini dapat di bagi atas 2 sub golongan yaitu sub golongan tembaga (IIA) dan sub golongan arsenic (IIB). Sub golongan ini di bagi berdasarkan larut atau tidak larutnya dalam amonium polisulfida (NH₄)₂S₂. Golongan tembaga antara lain Hg²⁺, Cu³⁺, Bi²⁺,Cd²⁺, sedangkan golongan arsenic yaitu As³⁺,As⁵⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺,Sn²⁺,Sn⁴⁺.

3.    Golongan III

Kation golongan III tidak larut atau mengendap dalam amonium sulfida (NH₄)₂S₂ dalam suasana netral. Kation golongan ini yaitu Co²⁺, N²⁺, Fe³⁺, Fe²⁺, Cr³⁺, Al³⁺, Zn³⁺, dan Mn³⁺.

4.    Golongan IV

Kation golongan ini tidak larut dalam Amonium Karbonat (NH₄)₂CO₃ dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini barium (Ba²⁺), kalsium (Ca²⁺), dan Stronsium (Sr²⁺).

5.    Golongan V

Kation golongan V tidak bereaksi dengan asam reagen-reagen yang di pakai dalam golongan I, II, III, IV. Kation golongan ini adalah Magnesium (Mg²⁺), Natrium (Na⁺), kalium (K⁺), amonium (NH₄⁺), dan litium (Li⁺).

Reaksi-reaksi khusus dan uji nyala dapat dipakai untuk mengidentifikasi ion-ion dan kation golongan ini.Mg memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dengan reaksi-reaksi dari golongan keempat. Magnesium karbonat dengan adanya garam ammonium dapat larut. Reaksi magnesium tak akan mengendap bersama kation golongan IV. Reaksi ion ammonium sangat serupa dengan reaksi-reaksi ion kalium, karena jari-jari ion dari kedua ion ini hamper identik

Pada percobaan kali ini lebih ditekankan pada pemisahan dan identifikasi kation golongan I yang menggunakan reaktan asam klorida (HCl). Endapan yang terbentuk pada golongan ini adalah PbCl₂, Hg₂Cl₂, dan AgCl. Endapan PbCl₂ larut dengan kenaikan suhu. Oleh sebab itu PbCl₂ dapat dipisahkan dari kedua kation yang lain dengan penambahan air panas kemudian memusingkannya dan memisahkannya. Keberadaan Pb²⁺ dapat di identifikasi dengan penambahan K₂CrO₄ 1M sehingga terbentuk endapan kuning, atau dengan penambahan H₂SO₄ 2M sehingga akan terbentuk endapan putih.

AgCl dapat dipisahkan dari Hg₂Cl₂ dengan melarutkan NH₄OH dengan AgCl larut sehingga akan membentuk Ag(NH₃)₂⁺. Sedangkan keberadaan Ag⁺ dapat di uji dengan penambahan HNO₃ 2M yang nantinya akan membentuk endapan putih. Selain itu juga dapat dengan penambahan KI yang nantinya akan memberikan endapan kuning.

Hg₂Cl₂dapat dipisahkan dengan menggunakan NH₄OH. Buktinya akan terbentuk endapan hitam atau dapat dikatakan tidak larut. Dengan adanya endapan hitam dapat dikatakan bahwa sampel tersebut mengandung Hg.

C.   PROSEDUR KERJA

1.    Alat

a.      Sentrifus

b.      Tabung reaksi

c.       Lampu spritus

d.      Rak tabung reaksi

e.      Botol reagen

f.        Kaca arloji

g.      Corong

2.    Bahan

a.      HCl 6M dan 2M

b.      AgNO₃, Hg₂(NO₃)₂ dan Pb(NO₃)₂

c.       K₂CrO₄ 1M

d.      NH₄OH 2M

e.      H₂SO₄ 2M

f.        HNO₃ 2M

g.      KI

3.    Cara Kerja

a.      Larutan sampel dibagi dua.

b.      Setengah bagian dari sampel ditambah dengan 1 tetes HCl 6M. Sehingga akan terbentuk endapan putih di dasar tabung reaksi.

c.       Buang larutan di dalam tabung reaksi sehingga tertinggal hanya endapan putih saja.

d.      Cuci endapan dengan aquades yang telah ditambah dengan HCl 2M sebanyak 2 kali pencucian dengan pemusingan dengan sentrifius.

e.      Pisahkan larutan dengan endapan. Sehingga akan didapatkan endapan berupa AgCl dan Hg₂Cl₂. Sedang larutan berkemungkinan mengandung PbCl₂. Larutan dan endapan ini di dapat setelah pemusingan dengan menggunakan air panas.

f.        Larutan yang setelah pemusingan tidak memiliki endapan mengandung PbCl₂. Selanjutnya larutan yang di dapat dibagi menjadi 2 bagian.

                         I.     Larutan tabung A ditambah dengan  K₂CrO₄ 1M sehingga terbentuk endapan kuning pada dasar tabung reaksi.

                       II.     Larutan tabung B ditambahkan dengan H₂SO₄ 2M sehingga akan terbentuk endapan putih pada dasar tabung reaksi.

g.      Pada endapan yang diperkira mengandung AgCl dan Hg₂Cl₂ di tambahkan NH₄OH. Jika terdapat endapan hitam, maka telah dapat dipastikan bahwa endapan mengandung Hg.

h.      Selanjutnya jika endapan di perkirakan mengandung Ag(NH₃)₂⁺, sampel endapan di bagi 2.

                         I.     Endapan A ditambahkan HNO3 2M, jika terbentuk endapan putih maka sampel mengandung Ag.

                       II.     Endapan B ditambahkan KI, jika terbentuk endapan kuning maka sampel mengandung Ag.

4.   

SAMPEL + HCl 6M

Skema Analisis Kation Golongan I

D.   DATA PERCOBAAN

NO	PERLAKUAN	REAKSI	HASIL PENGAMATAN
1.	SAMPEL + HCl 6M	AgNO3(aq)+HCl(aq)®AgCl(s)+HNO3(aq) Hg2+(aq)+2Cl-(aq) ®Hg2Cl2(s) Pb(NO3)2(aq)+HCl(aq) ®PbCl2(s)+2HNO3(aq)	Larutan bening serta terbentuk endapan putih.
2.	Endapan putih+aquadest+HCl 2M, dan didihkan.		Larutan bening, endapan hilang.
3	Bagi dua larutan dengan tabung reaksi : a.    Tabung A + H2SO4 2M b.    Tabung B + K2CrO4 1M	Pb2+(aq)+SO42-(aq) ®PbSO4(s) Pb2+(aq)+CrO42-(aq) ®PbCrO4(s)	a.    Terbentuk endapan putih PbSO4. b.    Larutan berwarna kuning dan endapan kuniang PbCrO4.

E.    PEMBAHASAN

Berdasarkan data dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh bahwa :

 Pb(NO₃)_2(aq)+HCl_(aq) ®PbCl_2(s)+2HNO_3(aq)

Reaksi dengan HCl 6M akan menghasilkan endapan putih timbal klorida (PbCl₂) dalam larutan. Setelah larutan di pisahkan dengan endapan, cuci endapan dua kali dengan menggunakan aquades yang telah ditambahkan HCl 2M. Endapan tersebut ditambahkan dengan air panas lalu di pusingkan dengan menggunakan sentrifius sehingga endapan menghilang. Larutan dibagi kepada dua tabung reaksi dan masing-masing tabung ditambahkan dengan 1 tetes larutan  H₂SO₄ 2M dan K₂CrO₄ 1M dengan reaksi :

a.      Tabung A + larutan H₂SO₄ 2M.

Pb²⁺_(aq)+SO₄^2-_(aq) ®PbSO_4(s)

Menhasilkan endapan putih (timbel sulfat) yang membuktikan bahwa sampel mengandung Pb²⁺.

b.      Tabung B + larutan K₂CrO₄ 1M.

Pb²⁺_(aq)+CrO₄^2-_(aq) ®PbCrO_4(s)

Menghasilkan endapan kuning (timbel kromat) yang membuktikan sampel mengandung Pb²⁺.

F.    KESIMPULAN DAN SARAN

1.      Kesimpulan

a.      Kation golongan I terdiri atas Timbal (II), Merkurium (I), dan Perak (I). Untuk memisahkan kation dari golongan ini dengan penambahan HCl 6M.

b.      Sampel pada percobaan ini hanya mengandung Pb²⁺, karena larutan didapat setelah dilakukan pemanasan, dan ketika ditambahkan K₂CrO₄ 1M ternyata terbentuk endapan kuning dan dengan penambahan H₂SO₄ 2M terbentuk endapan putih.

2.      Saran

a.      Sebaiknya semua sampel diberi label. Sehingga tidak terjadi kekeliruan dalam penelitian.

AMALGAMASI PROSES PENGOLAHAN EMAS MENGGUNAKAN MERKURI

AMALGAMASI PROSES PENGOLAHAN EMAS MENGGUNAKAN MERKURI

I.      PENGOLAHAN EMAS

Banyak cara yang bisa dilakukan dalam pengolahan emas. Mulai dari cara sangat tradisional dengan menggunakan dulang atau alat seperti kuali yang nantinya akan diisikan tanah atau batuan yang berisikan logam emas lalu digoyang-goyang sehingga nantinya logam emas akan tertinggal di dasar dulang. Proses ini bergantung pada massa jenis logam tersebut. Cara ini biasanya mengolah emas yang bersifat aluvial.

Selain itu ada juga dengan menggunakan sluice box atau dompeng dalam istilah lokalnya. Alat ini juga memanfaatkan massa jenis dari logam emas yang dicari. Alat ini menyedot pasir dan bebatuan yang ada di dasar sungai lalu menngalirkannya pada jalur yang telah di lengkapi dengan serat atau karpet. Sehingga nantinya mineral emas yang dicari akan mengendap pada serat atau fiber tersebut.

Pada pengolahan yang menggunakan  zat kimia, memiliki beberapa tipe pengolahan, yaitu dengan cara pencairan (liquid separation), amalgamasi, dan sianidasi. Dalam makalah ini kita akan membahas pengolahan dengan Amalgamasi.

Amalgamasi merupakan proses ekstraksi emas dengan cara mencampurkan bijih emas dengan merkuri (Hg). Dalam proses ini akan terbantuk ikatan senyawa antara emas, perak, dan merkuri itu sendiri yang biasa dikenal sebagai amalgam (Au – Hg). Merkuri akan membentuk amalgam dengan logam lain selain besi dan platina.

Proses ini biasanya dilakukan pada penambangan emas skala kecil atau tambang rakyat. Teknik penambangan ini memanfaatkan putaran yang diberikan oleh drum. Sehingga, batua maupun akan hancur dan merkuri akan mengikat senyawa emas yang terkandung dalam batuan tersebut. Proses amalgamasi biasanya digunakan untuk pengekstraksi emas dalam butiran kasar.

Dalam penambangan ini tentunya didukung oleh penggunaan alat-alat. Pada proses penambangan dibutuhkan peralatan sederhana seperti cangkul cangkul, sekop, pahat, linggis, palu, genset, ember, timba (goelan) dan tali tambang, pompa air, blower, kayu penyangga, sepatu tambang, helm tambang, dan perlengkapan lainnya. Namun, dalam pengolahan bijih emas primer dibutuhkan beberapa peralatan penting, yaitu :

1.      Tabung amalgamasi (gelundung), sebagai tempat menggerus batuan sekaligus berfungsi sebagai tempat amalgamasi.

2.      Kincir air atau 2. genset yang berfungsi sebagai penggerak tabung amalgamasi.

3.      Batang besi baja/media giling/3. rod sebagai alat penggerus batuan.

4.      Air merkuri yang berfungsi untuk mengikat 4. emas.

5.      Kapur yang berfungsi untuk mengatur pH agar 5. kondisi luluhan mempunyai pH 9-10.

6.      Air untuk mendapatkan persentasi padatan yang 6. berkisar antara 30-60%.

7.      Dulang atau sejenisnya, sebagai tempat untuk 7. memisahkan air merkuri yang telah mengikat emas perak (amalgam) dengan sisa hasil pengolahan (tailing).

8.      Emposan yaitu alat untuk membakar amalgam untuk mendapatkan paduan (alloy) emas perak (bullion).

Dengan bahan dan tersebut, proses amalgamasi untuk memproses atau mengekstraksi emas dapat dilakukan.  Dalam proses ini dilakukan beberapa tahap untuk mendapatkan paduan antara emas dan perak (bullion). Tahapan-tahapan pengolahan tersebut adalah :

1.      Sebelum dilakukan amalgamasi hendaknya dilakukan proses kominusi dan konsentrasi gravitasi, agar mencapai derajat liberasi yang baik sehingga permukaan emas tersingkap.

2.      Pada hasil konsentrat akhir yang diperoleh ditambah merkuri ( amalgamasi ) dilakukan selama + 1 jam

3.      Hasil dari proses ini berupa amalgam basah ( pasta ) dan tailing. Amalgam basah kemudian ditampung di dalam suatu tempat yang selanjutnya didulang untuk pemisahan merkuri dengan amalgam

4.      Terhadap amalgam yang diperoleh dari kegiatan pendulangan kemudian dilakukan kegiatan pemerasan ( squeezing ) dengan menggunakan kain parasut untuk memisahkan merkuri dari amalgam ( filtrasi ). Merkuri yang diperoleh dapat dipakai untuk proses amalgamasi selanjutnya. Jumlah merkuri yang tersisa dalam amalgan tergantung pada seberapa kuat pemerasan yang dilakukan. Amalgam dengan pemerasan manual akan mengandung 60 – 70 % emas, dan amalgam yang disaring dengan alat sentrifugal dapat mengandung emas sampai lebih dari 80 %.

5.      Retorting yaitu pembakaran amalgam untuk menguapkan merkuri, sehingga yang tertinggal berupa alloy emas.

Namun, proses yang dilakukan di atas memiliki resiko yang sangat besar. Limbah yang dihasilkan sangat berbahaya baik untuk pekarja, maupun untuk alam kita. Maka dalam penambangan ini harus di perhatikan beberapa unsur. Unsur tersebut antara lain :

1.      Lokasi ekstraksi bijih harus terpisah dari lokasi kegiatan penambangan.

2.      Dilakukan pada lokasi khusus baik untuk amalgamasi untuk meminimalkan penyebab pencemar bahan berbahaya akibat peresapan kedalam tanah, terbawa aliran air permukaan maupun gas yang terbawa oleh angin.

3.      Dilengkapi dengan kolam pengendap yang berfungsi baik untuk mengolah seluruh tailing hasil pengolahan sebelum dialirkan ke perairan bebas.

4.      Lokasi pengolahan bijih dan kolam pengendap diusahakan tidak berada pada daerah banjir.

5.      Hindari pengolahan dan pembuangan tailing langsung ke sungai.

Dengan memperhatikan aspek-aspek di atas, bencana atau dampak negatif dari proses pengolahan emas dengan cara amalgamasi ini dapat berkurang. Sehingga, alam tetap bisa memulihkan diri kembali karena kerusakan yang ditimbulkan tidak terlalu parah.

Selain itu, setelah proses penambangan selesai harus dilakukan tahapan reklamasi. Proses ini merupakan proses pengembalian hutan atau alam yang rusak kembali seperti semula. Proses ini biasanya dilakukan dengan cara penanaman hutan kembali dengan memanfaatkan tanah humus atau tanah subur yang diangkat untuk mendapatkan cadangan yang di tambang.

Proses reklamasi diharapkan bisa membuat bekas tambang menjadi kembali subur. Hal ini dikarenakan pada proses penambangan pasti akan merusak alam sekitar tambang tersebut.

II.    DAMPAK NEGATIF MERKURI

Merkuri (air raksa, Hg) adalah salah satu jenis logam yang banyak ditemukan di alam dan tersebar dalam batu - batuan, biji tambang, tanah, air dan udara sebagai senyawa anorganik dan organik. Merkuri merupakan logam yang dalam keadaan normal berbentuk cairan berwarna abu-abu, tidak berbau dengan berat molekul 200,59. Tidak larut dalam air, alkohol, eter, asam hidroklorida, hidrogen bromida dan hidrogen iodide; Larut dalam asam nitrat, asam sulfurik panas dan lipid. Tidak tercampurkan dengan oksidator, halogen, bahan-bahan yang mudah terbakar, logam, asam, logam carbide dan amine.

Merkuri dalam kadar rendah umumnya telah beracun bagi hewan, tumbuhan dan manusia. Merkuri sangat berguna bagi pertumbuhan kebutuhan biologis. Namun dalam kadar berlebihan akan bersifat racun.  Sehingga pada saat ini alat-alat kedokteran seperti termometer tidak menggunakan merkuri lagi.

Merkuri sangat berbahaya karena sifat mengikatnya. Bila merkuri tercampur dengan perairan laut, maka merkuri tersebut akan mengikat klor dan membentuk HgCl. Selanjutnya HgCl dengan mudah akan masuk kedalam tubuh plankton dan akan berpindah kebiota laut lain. Merkuri anorganik (HgCl) akan berubah menjadi merkuri organik (metil merkuri) oleh peran mikroorganisme yang terjadi pada sedimen dasar perairan. Merkuri dapat pula bersenyawa dengan karbon membentuk senyawa organo-merkuri. Senyawa organo-merkuri yang paling umum adalah metil merkuri yang dihasilkan oleh mikroorganisme dalam air dan tanah. Mikroorganisme kemudian termakan oleh ikan sehingga konsentrasi merkuri dalam ikan meningkat. Tingkat konsumsi masyarakat terhadap ikan sangatlah tinggi. Sehingga merkuri yang terkandung dalam ikan tersebut akan mudah berpindah ke tubuh manusia dan juga akan merusak pada manusia.

Oleh karena itu limbah merkuri yang dihasilkan pada penambangan emas rakyat tidak boleh langsung dibuang ke sungai. Limbah harus di endapkan terdahulu di kolam pengendapan sehingga kadar Hg yang tinggi bisa berkurang.

Selain itu kadar Hg dalam air sungai akan merusak biota hidup air di sungai. Merkuri akan meracuni air yang dimasukinya, sehingga akan membunuh makhluk hidup yang ada di dalamnya. Merkuri juga merubah kelas air yang ada di alam ini. Contohnya saja air kelas satu yang biasanya digunakan untuk air minum masyarakat. Bila disekitar air tersebut terdapat penambangan emas rakyat, maka secara otomatis air yang ada disana akan tercemar. Air kelas satu yang memiliki kualitas bagus akan dengan mudah berubah menjadi air kelas tiga bahkan empat yang tidak akan bisa kembali ke setuasi awalnya.

Sangat banyak kerugian yang diakibatkan merkuri tersebut. Tidak hanya pada alam saja, tetapi juga berdampak kepada manusia. Banyak sekali penyakit pada manusia yang disebabkan oleh merkuri tersebut. Diantaranya adalah :

1.    Toksisitas yaitu penyakit gangguan sistem pencernaan dan sistem syaraf yang disebabkan kontak langsung dengan merkuri. Biasanya penderita akan erasa tidak nyaman, kesakitan, bahkan kematian.

2.    Akumulasi Hg dalam tubuh dapat menyebabkan tremor, parkinson, gangguan lensa mata berwarna abu-abu, serta anemia ringan, dilanjutkan dengan gangguan susunan syaraf yang sangat peka terhadap Hg dengan gejala pertama adalah parestesia, ataksia, disartria, ketulian, dan akhirnya kematian.

3.    Wanita hamil yang terpapar alkil merkuri bisa menyebabkan kerusakan pada otak janin sehingga mengakibatkan kecacatan pada bayi yang dilahirkan.

4.    Garam merkuri anorganik bisa mengakibatkan presipitasi protein, merusak mukosa saluran pencernaan, merusak membran ginjal maupun membran filter glomerulus.

5.    Merkuri juga menyebabkan penyakit kulit seperti gatal-gatal bahkan kanker kulit. Kanker kulit sangat sering teradi saat ini. Hal ini di sebabkan karena beberapa merk kosmetik memakai merkuri sebagai bahan baku pembuatan kosmetik tersebut. Biasanya, kosmetik yang memakai bahan baku merkuri adalah pada pembuatan kosmetik pemutih kulit. Proses pemutihan kulit dengan menggunakan merkuri memang relatif cepat. Namun, jika pemakaian dihentikan atau pemakaian dalam jangka penjang akan menyababkan kanker kulit.

Sangat banyak dampak negatif yang diakibatkan merkuri tersebut. Penggunaan merkuri pada penambangan emas tidak hanya merugikan kepada pekerja tambang tersebut, namun juga berdampak kepada alam dan masyarakat sekitar penambanggan.

Kimia Analisis Tambang : Ekstraksi Pelarut

EKSTRAKSI PELARUT

Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair atau gas, yang menghasilkan sebuah larutan. Pelarut paling umum digunakan dalam kehidupan sehari-hari adalah air. Pelarut lain yang juga umum digunakan adalah bahan kimia organik (mengandung karbon) yang juga disebut pelarut organik. Pelarut biasanya memiliki titik didih rendah dan lebih mudah menguap, meninggalkan substansi terlarut yang didapatkan. Untuk membedakan antara pelarut dengan zat yang dilarutkan, pelarut biasanya terdapat dalam jumlah yang lebih besar.

Ekstraksi pelarut adalah proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu ini diekstraksi secara selektif.

Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar kedua jenis pelarut tidak saling tercampur satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali.

Untuk memilih jenis pelarut yang sesai harus diperhatikan faktor-faktor sebagai berikut:

1.    Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya.

2.    Kelarutan pelarut organik rendah dalam air.

3.    Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air.

4.    Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun.

5.     Mudah melepas kembali gugs yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa lebih lanjut.

Menurut Nerst jika suatu solute (zat terlarut) terdistribusi antara dua cairan yang tidak saling tercampur, maka dalam keadaan yang beresetimbangan terdapat hubungan devinit antara konsentrasi zat terlarut dengan kedua cairan bersangkutan. Nerst menyatakannya dalam suatu persamaan sebagai berikut :

Keterangan :

Kd : Koefisien distribusi.

A₁ : Konsentrasi spesi A pada fasa 1.

A₂ : Konsentrasi spesi A pada fasa 2.

Pemisahan berbagai ion logam dapat dilakukan melakukan ekstraksi ini, yaitu dengan terlebih dahulu membentuk spesi netral dari logam yang bersangkutan. Salah satu cara yang umum dilakukan yaitu dengan pembentukan senyawa kompleks atau senyawa kelat logam dengan pereaksiorganik yang bertindak sebagai ligan. Contohnya saja pada percobaan ion logam (Mⁿ⁺) dengan pereaksi difeniltiokarbazida atao ditizon (HDz) akan membentuk senyawa kompleks yang netral sehingga dapat tereaksi dari frasa air ke frasa organik.

Mⁿ⁺+ n HDz             M(Dz) + n H⁺

Berdasarkan persamaan ini, Kd dalam hal ini tidak dapat digunakan karena terdapat perbedaan molekul antara spesi awal dengan spesi yang terekstraksi. Karena lebih tepat digunakan besaran angka distribusi.

C_M = konsentrasi total M

Dengan perhitungan semua kesetimbangan yang dapat terjadi pada sistem ekstraksi seperti ini, dapat ditunjukkan pada hubungan kuantitatif antara angka berbanding dengan berbagai parameter yang terlibat di dalamnya.

Atau dalam bentuk logaritmanya, dapat ditulis sebagai

Keterangan :

K_DM(Dz)n                 : koefisien distribusi M(Dz)n

K_DHDz            : Koefisian distribusi HDz

Kf                : Tetapan pembentukan kompleks M(Dz)n

Ka               : Tetapan Ionisasi HDz

Karena nilai Kf dan Kd untuk masing-masing logam berbeda, maka nilai D juga berbeda, sehingga ion-ion logam tersebut dapat dipisah satu dengan yang lainnya.

Sepektofotometri UV-Vis memiliki kaitan dengan absorbtivitas molar, Trasmigrasi (T) merupakan fraksi radiasi yang diteruskan.

Untuk setiap panjang gelombang sinar yang meewati spektometer, intensitas inar yang melewati selpembanding akan dihitung yang biasanya disebut dengan I_o dimana I adalah intensitas. Intensitas sinar yang melewati sel juga dihitung untuk panjang gelombang yang sama.

Jika I lebih kecil dari Io, berarti sampel menyerap sebagian sinar. Selanjutnya perhitungan sederhana dilakukan mengubah pada absorbsi yang disimbolkan dengan A. Hubungan antara absorbsi dengan kedua intensitas adalah :

Umumnya berdasarkan diagram diatas akan didapati absorbsi berkisar antara 0-1. Absorbsi 0 pada suatu panjang gelombang berarti sinar diteruskan . sedangkan absorbsi 1 didapat jika sinar diserap sebesar 90%.

Dalam hukum beer :

Keterangan :

A                 : Absorbsi.

a                 : Konstantan Absorbsi

b                 : Tebal Larutan.

c                 : Konsentrasi larutan.

Untuk masing-masing larutan menentukan absorbsinya pada panjang gelombang yang memberikan serapan paling kuat. Gunakan wadah yang sama kemudian grafik yang tercipta antara absorbsi (Y) dan konsentrasi di (X) disebut kurva kalibrasi.